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      頂空進樣氣相色譜法測定血液中乙醇
      作者:滕州市艾倫分析儀器有限公司
      時間:2018-08-10 17:25:30
      瀏覽量:2885
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               隨著我國車輛的普及,酒后駕車相關的交通肇事案件呈 上升趨勢。交通執法部門及法醫在處理此案件時,除作全面 的現場勘察及調查外,對體內血液中乙醇含量的測定至關重 要。“中華人民共和國公共安全行業標準”(GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法,本文對該法進行了研究,摸索出適用于基層檢測機構的 檢測方法。
      材料與方法
               1.1主要儀器
               氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測 器(FID)。雙通道色譜數據工作站。樣品瓶(體積5ml具塞)。恒溫水浴鍋。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。 

               1.2主要試劑

               乙醇(色譜純),叔丁醇(色譜純),均為天津市光復精細化 工研究所研制。

               1.3方法
               儀器條件色譜柱:GDX - 102。載氣為氮氣,流量 50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度:檢測器190°C;進樣器190°C;柱溫170°C。進樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血,根據檢材中醇含量的多少添 加乙醇標準使用液20 μ g~ 2mg內標液100 μ 1(200 μ g),密 封瓶口后,混勻,置60C水浴中加熱15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜,用內標法 測定乙醇及內標物叔丁醇的峰面積,制作標準曲線。精確吸 取待測全血0.5ml分別加入樣品瓶內,100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內標液,按上述方法平行操作。


               結果與討論
               2.1色譜柱的選擇
               填充柱GDX- 102通常用來測定白酒,許多基層檢測機 構都有配備,將它用于血中乙醇的測定有很好的效果,2 m in 內出峰(Q 8m in左右出乙醇峰,1. 7m in左右出叔丁醇峰),分 離效果非常好。 

               2.2水浴溫度的選擇
               因為本法是利用醇類的易揮發性,以叔丁醇為內標,用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測。水浴溫度過低不利 醇類揮發。溫度過高,易將全血樣品揮干。選擇60°C水浴溫 度在90min內完成結果變化不大。 

               2.3 最低檢出濃度
               在所選色譜條件下,以基線噪聲的2倍所相當的標準物 質濃度作為最低檢出濃度,按取樣量0. 5 ml計算乙醇最低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇最低檢出濃度為1.3 μ g/m,l符 合酒后駕車判定檢測工作要求『31。
               2.4精密度和準確度試驗
               本試驗的加標回收率在97. 6% ~ 104. 8%,相對偏差在 4%以內。

               小結
               本法應用價格較低廉的國產色譜及測定酒類的GDX - 102填充柱,用頂空手動進樣法測定血液中的乙醇,操作簡 便,重現性好,完全能達到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度, 適用于基層檢測機構普及應用。

      免費電話:400-611-7960業務部:0632-7139888

      聯系人:王經理銷售部:18663217891郵箱:ailunyiqi@qq.com

      地址:山東省滕州市開發區祥源路366號郵編:277500

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