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      活性炭吸附-毛細管柱氣相色譜法測定空氣 及廢氣
      作者:滕州市艾倫分析儀器有限公司
      時間:2018-08-10 17:18:16
      瀏覽量:2831
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              簡介:  
              以活性炭吸附空氣或廢氣中的鹵代不飽和烴類化合物,用甲醇解析,毛細管柱分離,FID檢測器檢測,采用保留 時間定性,峰面積外標曲線定量。方法線性范圍寬,當采樣體積為10 L時,最低檢出質量濃度為0. 10 ~0. 30 mg/m3,標準 溶液平行測定的相對標準偏差(RSD)在2.5% ,加標回收率為99. 8% ~ 104. 7%。
              常用的鹵代不飽和烴類化合物主要有氯乙烯、 氯丙烯、三氯乙烯和四氯乙烯。氯乙烯常態下為無 色氣體,有醚樣的氣味,難溶于水,溶于乙醇、乙醚、 丙酮和苯等多數有機溶劑,熔點-153. 8°C,沸點 -13.4°C。主要用作溶劑、塑料原料及有機合成, 也用作冷凍劑等。氯丙烯(含2-氯丙烯及3-氯 丙烯)常態下為無色的液體。不溶于水,溶于乙 醇、乙醚、苯等多數有機溶劑。熔點-134. 5 ~ -138. 6C,沸點22. 6 ~ 45C。主要用作冷凍劑或 有機合成等。三氯乙烯常態下為無色透明的液體, 有類似氯仿的氣味,不溶于水,溶于乙醇、乙醚,可 混溶于多數有機溶劑。熔點-73 ~84.7°C,沸點 87.1C。主要用作溶劑、用于脫脂、冷凍、農藥、香 料、橡膠工業、洗滌織物及金屬材料等。四氯乙烯 常態下為無色透明的液體,有氯仿的氣味,微溶于 水,與乙醇、乙醚、氯仿、苯等多數有機溶劑混溶,可 混溶于多數有機溶劑。熔點-22. 3C,沸點 121. 2C。主要用作溶劑、油脂萃取劑、干洗溶劑、 傳熱介質及三氯乙酸的合成原料等1。
              中國環境保護行業目前尚無檢測此類物質的 標準方法,文中采用活性炭吸附采集大氣中的有機 污染物,技術成熟,操作方便,適用范圍廣,對儀器 設備要求較低23。
              試驗
              (1)主要儀器及試劑
              氣相色譜儀(帶FID 檢測器),WAX毛細管色譜柱:30 m xQ.32 mm x
              0.25 pm;活性炭管;智能中 流量大氣采樣器2050型,智能廢氣采樣器。
              標準溶液:甲醇中三氯乙烯標準溶液1 000 μg/mL、甲醇中四氯乙烯標準溶液1 000 μg/mL、甲 醇中氯乙烯標準溶液2 000 μg/mL、氯丙烯高純物 質99.8%。配制成甲醇中三氯乙烯、四氯乙烯、氯 乙烯和氯丙烯的混合標準溶液系列。
              (2) 試驗方法
              (2.1)樣品的采集采集環境空氣樣品時,打開 活性炭管兩端,用聚四氟乙烯塑料管與采樣器連 接,采樣流量為0. 5 L/min,采樣120 min;采集廢氣 樣品時,打開活性炭管兩端,用聚四氟乙烯塑料管 與采樣器及取樣管連接,采樣流量為0. 5L/min,采 樣10 min。采樣結束后,將采樣管兩端封閉,于 4°C冷藏保存,帶回實驗室分析。
              對照試驗:將活性炭管帶到現場,打開兩端,不 抽空氣,作空白樣品分析。
              (2.2)樣品前處理將采樣后的活性炭倒入溶劑 解吸瓶中,加入5. 0mL甲醇,封閉后,不時振搖,解 吸30 min,解吸液供測定。若濃度超過測定范圍, 可用甲醇稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
              (2.3)色譜條件在氣相色譜儀上, 選擇進樣器溫度180C, FID檢測器溫度250C,載 氣流速30 mL/min,進樣流速2 mL/min,氮氣流速 28 mL/min,氧氣流速 30 mL/min,空氣 300 mL/ min,初始柱溫40C維持4 min,然后程序升溫,以 20C /min的速度升溫至60C,用CP WAX 52CB DF = 0. 25 pm 30 m x 0. 32 mm色譜柱對三氯乙 烯、四氯乙烯、氯乙烯和氯丙烯的混合標準溶液進 行分離。

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